半制备色谱

很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分半制备色谱析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出半制备色谱混合物中一个纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个半制备色谱分析测试设备联用的总称。右图便是一套典型的制备色谱系统。
　　柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固半制备色谱定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30-40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术半制备色谱。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。
　　(5)流动相的选择
　　除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对半制备色谱多元溶剂要尽可能的少用。
　　如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。
　　(6)加样的方法
　　可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样
　　(7) 泵的半制备色谱选用
　　生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的**压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。
　　(8)检测器的选用
　　一般的分析池的**允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的**允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池半制备色谱进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。
半制备色谱http://www.chem17.com/st834/erlist_1167480.html
商铺http://www.chem17.com/st834/product_26748609.html